今天来聊聊关于气相色谱仪使用注意事项,液相色谱仪使用方法的文章,现在就为大家来简单介绍下气相色谱仪使用注意事项,液相色谱仪使用方法,希望对各位小伙伴们有所帮助。
1、高效液相色谱仪操作步骤: 1).过滤流动相,根据需要选择不同的滤膜。
2、 2).对抽滤后的流动相进行超声脱气10-20分钟。
3、 3).打开HPLC工作站(包括计算机软件和色谱仪),连接好流动相管道,连接检测系统。
4、 4).进入HPLC控制界面主菜单,点击manual,进入手动菜单。
5、 5).有一段时间没用,或者换了新的流动相,需要先冲洗泵和进样阀。
6、冲洗泵,直接在泵的出水口,用针头抽取。
7、冲洗进样阀,需要在manual菜单下,先点击purge,再点击start,冲洗时速度不要超过10 ml/min。
8、 6).调节流量,初次使用新的流动相,可以先试一下压力,流速越大,压力越大,一般不要超过2000。
9、点击injure,选用合适的流速,点击on,走基线,观察基线的情况。
10、7).设计走样方法。
11、点击file,选取select users and methods,可以选取现有的各种走样方法。
12、若需建立一个新的方法,点击new method。
13、选取需要的配件,包括进样阀,泵,检测器等,根据需要而不同。
14、选完后,点击protocol。
15、一个完整的走样方法需要包括:a.进样前的稳流,一般2-5分钟;b.基线归零;c.进样阀的loading-inject转换;d.走样时间,随不同的样品而不同。
16、 8).进样和进样后操作。
17、选定走样方法,点击start。
18、进样,所有的样品均需过滤。
19、方法走完后,点击postrun,可记录数据和做标记等。
20、全部样品走完后,再用上面的方法走一段基线,洗掉剩余物。
21、 9).关机时,先关计算机,再关液相色谱。
22、 10).填写登记本,由负责人签字。
23、 高效液相色谱仪使用注意事项: 泵正常工作时,在流动相和流速不变的前提下柱压应该是稳定的,当然在换流动相时压力变化是正常的,正常情况下如果柱压升高基本上都是由色谱柱使用时间长引起的(只有更换色谱柱),如果正常情况下压力突然降低有可能是(1)接头处有漏液的地方,采取的方法是有滤纸检查,如有漏液的地方用扳手拧紧即可。
24、如果没有漏液则可能是(2)白色的管子里面有气泡从而导致流动相进不到泵里面去,采取的方法是排气泡排气时:先STOP停泵—打开排气阀—按PURGE(快冲)键—等气泡排完后先STOP停泵—拧紧排气阀,其先后步骤不要搞反了。
25、 2、泵正常工作时最高压力最好不要超过200KG,所以打开泵以后可以将泵的最大压力调到200KG,这样如果压力超过上限则会自动报警停机,流速最好不用超过1ML/MIN,如果使用时压力超过200KG,建议将流速调低点以降低压力(在色谱柱正常的情况下),如果是因为色谱柱长时间使用造成压力升高则建议更换色谱柱(因为色谱属于耗材长时间使用就需要更换,更换的主要依据色谱柱出峰不正常或者柱压力过高)。
26、 3、泵正常工作时平均每15天左右向注油孔加润滑油2~3滴。
27、 4、流动相里面如果有盐或酸类,做完实验后要先用95%二次蒸馏水与5%甲醇洗色谱柱40分钟左右,然后用纯甲醇洗30分钟左右才可以关机。
28、第二天如果继续做实验流动相里面仍旧有盐或酸类,最好先用95%二次蒸馏水与5%甲醇过度20分钟,再用流动相。
29、如果流动相里面只有甲醇,水,乙腈。
30、做完实验后就不用95%二次蒸馏水5%甲醇冲洗,可直接用纯甲醇洗30分钟即可关机。
31、 5、C18色谱柱的耐酸PH值范围3—8使用时不要超出。
32、 6、仪器长期不用时一定要将滤头泡在甲醇里半月开机一次,如果开机时泵抽不上液可以打开排气阀按PURGE快冲。
33、 7、调反压器时要注意等液体流出来以后才能调一般调8—10KG,比如现在泵显示屏显示柱压50KG那再增加10KG显示屏上显示柱压60KG然后拧紧锁紧螺母。
34、 8、色谱仪关机顺序:清洗液路时可以把检测器直接关机,清洗结束后先按STOP让泵停止后在关电源不允许直接关机。
相信通过液相色谱仪使用方法这篇文章能帮到你,在和好朋友分享的时候,也欢迎感兴趣小伙伴们一起来探讨。